環(huán)氧乙烷殘留檢測—專用氣相色譜儀應(yīng)用方案

來源：科捷儀器發(fā)布時間：2020-10-26 16:01 人氣：6584

【參考標(biāo)準】

根據(jù)GB-T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第１部分：化學(xué)分析方法》，GB-T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評價第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》，GB 8368-2018《一次性使用輸液器重力輸液式》等國家標(biāo)準對環(huán)氧乙烷和重金屬殘留量的要求，明確規(guī)定了醫(yī)療器械中針對環(huán)氧乙烷和重金屬殘留量的計量檢測方法。一般來說，環(huán)氧乙烷通用測定方法有兩種,其中比色法操作復(fù)雜,耗時且污染大，氣相色譜法操作簡單、高效且無污染，應(yīng)用更加廣泛；對于重金屬含量檢測時，一般也是兩種方法: 目視比色法檢測總含量法和利用儀器( 如原子熒光、原子吸收、ICP) 檢測法，比色法對于低濃度的金屬離子檢測有一定的局限性，操作復(fù)雜，儀器檢測操作簡單，數(shù)據(jù)精準。

【儀器配置】

環(huán)氧乙烷、2-氯乙醇的檢測方案

我公司提供多種頂空氣相色譜儀組合方案應(yīng)用于醫(yī)療器械有害殘留物檢測，以供客戶選擇。這些方案儀器配置合理、操作簡單是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠及醫(yī)院的實用檢測方案。

方案一：

序號	產(chǎn)品名稱	型號/規(guī)格	數(shù)量
1	氣相色譜儀（FID、毛細管進樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門）	GC5890N	1臺
2	自動頂空進樣器	DK-300A	1臺
3	色譜工作站	KJ5890	1套
4	HP-5	30m0.25mm0.25um	1根
5	空氣發(fā)生器	KJA-3L	1臺
6	高純氮氣（含鋼瓶和減壓閥）	純度99.999%	1瓶
7	標(biāo)準溶液（單標(biāo)）		1套
8	電腦和打印機		1套

方案二：

序號	產(chǎn)品名稱	型號/規(guī)格	數(shù)量
1	氣相色譜儀（EPC控制、FID、毛細管進樣系統(tǒng) ）	GC6891N	1臺
2	全自動頂空進樣器	HS-9600A	1臺
3	色譜工作站	KJ5890	1套
4	HP-5	30m0.25mm0.25um	1根
5	空氣發(fā)生器	KJA-3L	1臺
6	高純氮氣（含鋼瓶和減壓閥）	純度99.999%	1瓶
7	標(biāo)準溶液（單標(biāo)）		1套
8	電腦和打印機		1套

方案三：

序號	產(chǎn)品名稱	型號/規(guī)格	數(shù)量
1	氣相色譜儀（AFC控制、FID、毛細管進樣系統(tǒng) ）	GC7900	1臺
2	全自動頂空進樣器	HS-9600A	1臺
3	色譜工作站	KJ5890	1套
4	HP-5	30m0.25mm0.25um	1根
5	空氣發(fā)生器	KJA-3L	1臺
6	高純氮氣（含鋼瓶和減壓閥）	純度99.999%	1瓶
7	標(biāo)準溶液（單標(biāo)）		1套
8	電腦和打印機		1套

【數(shù)據(jù)分析】

環(huán)氧乙烷的檢測

（1）標(biāo)準曲線配置

用環(huán)氧乙烷標(biāo)準液配制1μg/mL～10μg/mL 6個系列適宜質(zhì)量濃度的標(biāo)準溶液，分別精密量取 5 mL，置 20 mL 頂空瓶中，密封，作為標(biāo)準樣品。校正曲線見圖 1。

圖1 環(huán)氧乙烷校正曲線

（2）最低檢測限確定

在擬訂的測試條件下，通過稀釋環(huán)氧乙烷標(biāo)準液進行試驗。當(dāng)信噪比( S / N )為3∶1時，確定環(huán)氧乙烷最低檢測限為 0.15μg/mL。

（3）樣品檢測

預(yù)處理:取包裝完好的口罩樣品，拆開包裝袋，取出口罩，暴露于超凈工作臺中，在罩體中心隨機取約 1 g 樣品，剪成碎片，置20 mL頂空瓶中，加入 5 mL純化水，密閉，充分振搖。每次平行制備兩組樣本。

殘留量測定:將制備好的頂空瓶樣品，于( 60 ± 1 )℃下恒溫保留40 min，用自動進樣器進樣。根據(jù)4.1項下校正曲線計算相應(yīng)質(zhì)量濃度，測定環(huán)氧乙烷殘留量。結(jié)果環(huán)氧乙烷殘留量檢測值均在校正曲線范圍內(nèi)，且高于最低檢測限。樣品檢測圖譜如下：